832715-99-8 6-叔丁基烟酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（3. 合成：832715-99-8）

产率：4% 合成条件：Stage #1: With sulfuric acid In water at 20℃; for 0.17 h; Inert atmosphere Stage #2: at 90℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤：步骤1：制备6-叔丁基烟酸向烟酸（2.00g，16.2mmol）在水（250mL）中的悬浮液中加入浓硫酸（1mL，18.8mmol）并将混合物在氮气下搅拌以形成明确解决方案加入新戊酸（1.83g，17.9mmol）并在氮气下在环境温度下继续搅拌10分钟。加入硝酸银（125mg，0.74mmol），然后加入过硫酸铵（295mg，1.3mmol），将烧瓶包裹在铝箔中以排除光，并将混合物在氮气下加热至90℃。 2小时后，将反应混合物冷却至环境温度，将含水混合物真空浓缩，得到无色固体。将固体用四氢呋喃研磨并过滤。用甲醇重结晶固体残余物并过滤。合并两种滤液并真空浓缩。粗产物通过反相色谱法纯化，使用85g c-18柱梯度洗脱，从10％乙腈水溶液洗脱至100％乙腈。合并含有产物的级分并真空浓缩。将残余物从水中冻干，得到6-叔丁基烟酸，为无色固体（139mg，4％）。LC / MS：m / z计算值c10H13No2（[M + Hjj：180.2。实测值：180.1（正模式）电喷雾电离）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/90715, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 45