181269-70-5 4-羟基-3-甲基哌啶-1-羧酸叔丁酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：181269-70-5）

产率：100% 合成条件：With sodium tetrahydroborate In methanol at 0 - 20℃; for 3.50 h; 实验步骤：（i）4-羟基-3-甲基哌啶-1-羧酸叔丁酯将硼氢化钠（0.265g，7.03mmol）分几批加入（R，S） - 叔丁基-3-甲基-4的溶液中 在0℃下，将氧代哌啶-1-甲酸酯（1.0g，4.68mmol）的甲醇（10mL）溶液在0℃下搅拌反应混合物1小时，然后升温至室温并搅拌2.5小时。 将反应混合物用饱和氯化铵水溶液淬灭，并在减压下浓缩，以除去甲醇。 用二氯甲烷萃取。 将合并的有机层用硫酸钠干燥，过滤并浓缩，得到所需产物，为无色油状物（定量收率）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm0.87-0.94（m，3H），1.33-1.88（m，3H），1.38（s，9H），2.23-4.08（m，5H）。 MS：ES + 216 参考文献：

• [1] Patent: US2013/324576, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0625; 0626; 0627; 0628 [2] Patent: WO2013/179024, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 56-57 [3] Patent: US2005/182095, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 38 [4] Patent: WO2004/41777, 2004, A2. Location in patent: Page 74-75 [5] Patent: WO2013/96744, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 199 [6] Patent: WO2018/26371, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0170