85098-64-2 1-苄基-4-(苯胺基)哌啶-4-羧酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率：8% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide In tetrahydrofuran at 0℃; for 0.17 h; Stage #2: at 0℃; for 0.33 h; 实验步骤：1-苄基-4-（苯基氨基）哌啶-4-羧酸在0℃下，向苯胺（2g，21mmol）的四氢呋喃溶液中加入氢氧化钠（4.3g，107mmol）。在0℃下搅拌10分钟后，向得到的溶液中加入4-氧代哌啶-1-羧酸叔丁酯（43g，21.6mmol）。将得到的悬浮液在0℃下搅拌20分钟。向悬浮液中加入氯仿（12.7g，107mmol）。将反应物搅拌过夜，然后用水（10mL）淬灭。用乙酸乙酯（100mL）萃取所得混合物。通过加入5％盐酸水溶液将水层的pH调节至pH 3，并用乙酸乙酯（3×100mL）萃取。合并的有机层用无水硫酸钠干燥，减压除去溶剂，得到1-苄基-4-（苯基氨基）哌啶-4-羧酸，为棕色固体（0.38g，8％）。 LCMS（ESI）：m / z = 311.2 [M + H] +。 1 H-NMR（300MHz，DMSO-d6）：δ= 2.18-2.28（m，4H），2.96-3.25（m，4H），4.25-4.35（m，2H），6.48-6.68（m，3H） ，7.04-7.18（m，2H），7.40-7.50（m，3H），7.56-773（m，2H）。 参考文献：