1646-75-9 2-甲基-2-(甲硫基)丙醛肟

危险性质：非危险化学品

化学合成，农药中间体。

医药; 农药

由2-氯-2-甲基-丙醛肟二聚体与甲硫醇钠反应制得 在合成釜中，加入工业乙醇，再加入20％甲硫醇钠，加热升温至45℃，在一定温度范围内投入60$二聚体，保温反应30 min。用真空泵将反应物料提到脱乙醇釜中，在真空46～60kPa下蒸出稀乙醇，当液温达到85℃，气温为75℃停止加热，给冷水降温。用真空泵把物料提到搪玻璃中和釜中，在液温低于45℃时滴加盐酸中和，调节pH=5～6，静置、分液，油层放到脱甲苯釜中，水层放到萃取釜中，用甲苯萃取，甲苯层放到脱甲苯釜，在真空46～60 kPa下脱出甲苯、降温，产品放到丙醛肟储罐。 异丁醛法 2-氯-2-甲基丙醛在搅拌状态下滴入等摩尔的甲硫醇钠中，反应在水溶液中进行，滴加完毕分去水层，蒸馏油层，所得2-甲基-2-甲硫基丙醛为无色液体，沸点140～144℃，产率84.9％～95.2％。 用2-甲基-2-甲硫基丙醛与0.5mol硫酸羟胺在80℃搅拌反应1h，反应在水溶液中进行，反应完毕后冷却，分去水层，减压蒸馏油层，所得2-甲基-2-甲硫基丙醛肟为无色液体，沸点76～78℃/800Pa，产率83.0％～90.1％。 异丁烯法 在二氯甲烷中将异丁烯和亚硝酰氯以1.1∶1.0物质的量比进行反应，温度-5～0℃，脱去溶剂后得到收率为66％的二聚体，熔点104～105℃。将此二聚体溶于热的乙醇钠乙醇溶液中，回流5h，脱去溶剂后再经两次蒸馏得到无色油状物丙醛肟。