778574-06-4 6-苄基-2,4-二氯-5,6,7,8-四氢吡啶并[4,3-d]嘧啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：87% 合成条件：for 3 h; Inert atmosphere; Reflux 实验步骤：将52（8.5g，32.9mmol）加入到配有搅拌棒的250mL圆底烧瓶中的磷酰氯（50.0mL，535mmol）中，并将溶液在N 2下回流3小时。 减压除去挥发物，将浓缩物倒入200mL冰中。 加入NaOH（3M）至最终pH为10，然后用CH 2 Cl 2（3×100mL）萃取水相。 将合并的有机物用MgSO 4干燥，过滤，并浓缩成棕褐色油状物。 将该粗物质溶解在二氯甲烷中，浓缩到硅胶上，并使用100g柱进行柱色谱，使用0-50％乙酸乙酯的己烷溶液梯度。 合并含产物的级分，减压蒸发，得到53，为浅色固体（8.4g，87％）。 Rf = 0.5（PE：EA = 8：1）; 熔点：273-275℃; 1 H NMR（300MHz，CDCl 3，δppm）：2.23-2.24（m，2H），2.41-2.43（m，2H），2.97（s，2H），3.53（s，2H），7.53-7.61（m，5H）。 参考文献：
产率：56% 合成条件：at 100℃; for 16 h; 实验步骤：在15mm的时间内将POCl 3（25mL，268mmol）缓慢加入到含有中间体19A（5.00g，19.4mmol）的烧瓶中。 将所得反应混合物加热至100℃，保持16小时，然后完全浓缩。 将残余物用冰水淬灭并用饱和碳酸氢钠溶液碱化至pH8。 含水混合物用DCM（3×200mL）萃取，合并的有机层用无水硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩。 使用CombiFlash（Redisep-40g柱和25-30％EtOAc的己烷溶液），通过硅胶柱色谱法纯化残余物，得到中间体I-19B（3.20g，56.0％），为黄色固体。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）ö2.77-2.84（m，2H），2.95-3.04（m，2H），3.63（s，2H），3.77（s，2H），7.27-7.40（m ，5 H）。 LCMS（方法E）：保留时间3.02mm，[M + H] 294.0。 参考文献：
产率：30 g 合成条件：for 12 h; Reflux 实验步骤：将得到的固体（40.5g，156mmol）置于反应烧瓶中，加入200ml磷酰氯，加热回流12小时。 将反应冷却，旋转蒸发除去残留的三氯氧化磷，将残余物倒入200ml冰水中，搅拌0.5h，用6mol / L氢氧化钠水溶液调节至PH 10，用二氯甲烷（200ml×3）萃取，合并。 用无水硫酸钠干燥二氯甲烷层，旋转棕褐色固体30g。 参考文献：