化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:51552-68-2)
产率:88%
合成条件:Stage #1: at 150℃; for 3 h; Stage #2: at 20 - 80℃;
实验步骤:将7-(三氟甲基)喹啉(8.9g; 1当量)和35.6ml 10%发烟硫酸的混合物在150℃下加热3小时,然后冷却至室温; 加入90ml甲醇,将混合物在80℃加热过夜。转化完成后,蒸馏除去甲醇,将残余物溶于200ml水中,用碳酸钠中和,用乙酸乙酯萃取3次。。 合并的有机相用硫酸钠干燥,减压浓缩,粗产物用石油醚洗涤。 获得白色固体形式的甲基喹啉-7-羧酸酯(7.4g; 88%)。
参考文献:
- [1] Patent: US2010/234340, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 21 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2005, vol. 13, # 1, p. 59 - 68 [3] Patent: US2004/204455, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 21 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1999, vol. 9, # 10, p. 1403 - 1408 [5] Patent: US2008/275037, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 33