16675-62-0 5-喹啉甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：16675-62-0）

产率：21 g 合成条件：Stage #1: at 150℃; for 7 h; Stage #2: for 12 h; Reflux 实验步骤：喹啉-5-甲酸甲酯（中间体-97）的合成：向装有磁力搅拌器的500mL RB烧瓶中加入起始原料-32（60g，435mmol），原料-33（168g，1824mmol），3-硝基苯甲酸（ 30g，i79mmol）在90mL浓H 2 SO 4中的溶液。 然后将反应混合物在150℃下加热7小时。 反应混合物冷却至室温并加入MeOH（600mL）并回流12小时。 然后冷却至0℃，用冰淬灭并浓缩。 将粗制反应混合物用NaHCO 3碱化，用DCM萃取并浓缩。 通过硅胶柱色谱法纯化得到的粗物质，用石油醚（60-80），乙酸乙酯和0.5％三乙胺作为洗脱液洗脱。 得到产物（中间体-97），为棕色液体（21g）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/128465, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 203 [2] Patent: US2015/158860, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0750; 0751