1160861-53-9 二叔丁基(2',4',6'-三异丙基-3,6-二甲氧基-[1,1'-联苯基]-2-基)膦

危险性质：非危险化学品

化学合成。

天然产物; 药物; 功能材料; 液晶分子; 生物活性化合物

合成路线 1（1. 合成：1160861-53-9）

产率：18% 合成条件：Stage #1: With magnesium; ethylene dibromide In tetrahydrofuranInert atmosphere; Reflux Stage #2: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78 - 20℃; Inert atmosphere Stage #3: With copper(l) chloride In tetrahydrofuran; hexane at 20 - 75℃; for 48 h; 实验步骤：实施例3：配体6的合成;将装有磁力搅拌棒并装有镁屑（360mg，15.36mmol）的烘箱干燥的三颈100mL圆底烧瓶装配有回流冷凝器，玻璃塞和橡胶隔片。将烧瓶抽空并用氩气回填（该过程总共重复3次），然后通过注射器加入THF（40mL）和2,4,6-三异丙基溴苯（3.62g，12.8mmol）。将反应加热至回流并逐滴加入1,2-二溴甲烷（40μL）。将反应物在回流下搅拌1小时，然后冷却至室温。将装有磁力搅拌棒并装有隔膜的单独烘箱干燥的500mL圆底schlenk烧瓶抽空并用氩气回填（该过程重复总共3次）然后THF（160mL）通过注射器向烧瓶中加入1,4-二甲氧基-2-氟苯（2g，12.8mmol）。将反应冷却至-78℃并在15分钟内滴加n-BuLi（2.5M己烷溶液，5.12mL，12.8mmol）。将溶液搅拌30分钟，并在20分钟内通过套管转移加入在第一反应容器中制备的格氏试剂，并在-78℃下搅拌1小时。将反应缓慢温热至室温，再搅拌3小时。在恒定的氩气流下，移除隔膜并快速加入无水CuCl（1.267g，12.8mmol）。然后通过注射器加入ClP（t-Bu）2（2.44mL，12.8mmol），并用Teflon螺旋盖密封schlenk管。将反应加热至75℃，保持48小时，然后冷却至室温。用30％NH 4 OH水溶液（100mL）淬灭反应，并用EtOAc（200mL）萃取所得悬浮液。将有机层用30％NH 4 OH水溶液（3×100mL）和盐水（100mL）洗涤，经MgSO 4干燥，过滤，并在旋转蒸发仪上浓缩，得到浓稠的黄色油状物。将粗物质溶于最少量的热MeOH中，并置于-25℃冰箱中过夜，得到1.11g（18％）白色晶体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/76622, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 116