3970-68-1 4-甲基-4-羟基哌啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：3970-68-1）

产率：72% 合成条件：With palladium on activated charcoal; hydrogen In methanol at 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：将Cbz保护的哌啶mt 3-1（1.5g，6.02mmol）和Pd / C（0.3g）在甲醇（30mL）中的混合物在减压下脱气并用氢气吹扫358次。 将反应混合物在氢气（50psi）下在室温下搅拌过夜。 将反应混合物通过硅藻土垫过滤，并将滤液在减压下浓缩，得到化合物mt 3-2（500mg，72％），将其不经进一步纯化用于下一步骤。 MS-ES（m / z）：116.3（M + H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/197345, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 58; 59 [2] Patent: EP1522540, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 53 [3] Patent: WO2014/194519, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 52

合成路线 2（2. 合成：3970-68-1）

产率：99% 合成条件：With trifluoroacetic acid In dichloromethane at 20℃; for 1 h; 实验步骤：4-甲基 - 哌啶-4-醇（中间体79b）将中间体79a（5.50g，25.6mmol）在TFA（20mL）和DCM（40mL）中的溶液在室温下搅拌1小时。 将反应混合物施加到SCX-2柱（2 70g）上并用MeOH洗涤。 产物用2M NH 3的MeOH溶液洗脱; 真空浓缩，得到标题化合物（3.19g，99％）。 NMR（400MHz，CDCl 3）：1.24（3H，s），1.51-1.61（4H，m），2.75-2.87（2H，m），2.89-3.02（2H，m）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/83604, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 278 [2] Patent: WO2015/131080, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 001155; 001157 [3] Patent: US2016/168156, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0604; 0605