851386-40-8 4-氯-2,5-二氟吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：851386-40-8）

产率：78% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; diisopropylamine In tetrahydrofuran; hexane; tert-butyl methyl ether at -78℃; for 1 h; Stage #2: With 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroethane In tetrahydrofuran; hexane; tert-butyl methyl ether at -75℃; for 2 h; Heating 实验步骤：将二异丙胺（53g，0.525mol）加入到四氢呋喃（150ml）/甲基叔丁基醚（200ml）的混合溶液中，置换氮气。冷却至-60-40℃，正丁基锂的溶液/ n-己烷（191ml，2.5M）然后将温度缓慢升温至-20℃并搅拌10分钟。将反应烧瓶冷却至-75℃，2,5-二氟吡啶溶液（50g，0.434mol）滴加1小时后，在-75℃下滴加氟里昂-113（89.4g，0.478mol）溶液，滴加完成绝缘2小时。饱和氯化铵猝灭反应，甲基叔丁基醚萃取反应液有机相用2N盐酸水溶液洗涤，然后用水洗涤，用饱和碳酸氢钠洗涤，饱和盐水洗涤，分离有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤。滤液在80℃下蒸馏至在常压120℃下除去溶剂，将残余物在120℃下蒸馏至1在大气压下90℃，得到产物4-氯-2,5-二氟吡啶（50g，产率78％）。 参考文献：

• [1] Patent: CN106432222, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0038; 0039; 0040-0042; 0060-0064; 0079-0083