5292-45-5 2-硝基对苯二甲酸二甲酯

WGK Germany:2 TSCA:TSCA listed 海关编码:29173990

化学性质 白色无定形粉末

未明确提及具体应用领域

合成路线 1（1. 合成：5292-45-5）

产率：95% 合成条件：at 10 - 20℃; for 1 h; 实验步骤：在1000毫升四颈烧瓶中，加入926.97克98％硫酸，搅拌至10〜15°C，缓慢加入97.7％硝酸200.72g;加完后，加入对苯二甲酸二甲酯300.0g，保持1015℃，约30min，反应温度控制在1520℃，培养30min后，用TLC确认反应终点。搅拌15分钟后，将滤饼用900ml 5％氢氧化钠水溶液冲洗，然后用500ml水冲洗至中性。将滤饼放入3000ml水中，并将混合物在室温下搅拌30分钟。四瓶，加入1500g乙醇进行重结晶：先加热至50〜55℃，使所有溶解的固体，然后冷却至5°C以下的物料充分沉淀;过滤，过滤干燥，流入物382.5g，60℃真空干燥，得到351.2g白色晶体，产率95％（对苯二甲酸二甲酯），气相色谱含量> 99％，熔点73.8-75.5 °C（报告的熔点：73至76℃）。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 2001, vol. 66, # 12, p. 4356 - 4360 [2] Patent: CN103524386, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0029; 0030; 0031 [3] Patent: CN104072403, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0031-0033 [4] Liebigs Annalen der Chemie, 1987, p. 833 - 838 [5] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1912, vol. 393, p. 25 [6] Monatshefte fuer Chemie, 1912, vol. 33, p. 152,156, 166 [7] Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America, vol. 10, p. 430 [8] Chem. Zentralbl., 1925, vol. 96, # I, p. 62