54198-88-8 2-(氯甲基)嘧啶

海关编码:2933998090

2-(氯甲基)嘧啶作为中间体或原料，广泛应用于医药和农药领域，具体用途需结合下游反应确定。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：54198-88-8）

产率：18% 合成条件：With thionyl chloride In dichloromethane at 0 - 50℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤：2-（氯甲基）嘧啶的合成：在0℃，惰性气氛下，向搅拌的嘧啶-2-基甲醇（4.5g，40.90mmol）的DCM（50mL）溶液中加入SOCl 2（10mL）。 将反应混合物加热至50℃并搅拌2小时。 原料完成后（通过TLC），减压蒸发挥发物。 将残余物用冰冷的水淬灭，然后用饱和NaHCO 3淬灭，并用EtOAc萃取。 将合并的有机层用硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩，得到粗产物。 通过硅胶柱色谱法纯化粗物质，得到棕色液体状的2-（氯甲基）嘧啶（960mg，18％）。 1H-NMR（DMSO-d6,400MHz）：δ8.84（d，2H），7.52（t，1H），4.82（s，2H）; 质量（ESI）：128.5 [M + 1]; LC-MS：95.09％; 129（M + +1）（柱; Chromolith RP-18，（100×4.6mm）; RT 3.86min，5mM NH 4 OAc：ACN; 0.8ml / min）; TLC：70％EtOAc /己烷（Rf：0.6）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/40230, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 81 [2] Patent: US4118567, 1978, A [3] Patent: EP150984, 1991, B1 [4] Patent: US4826833, 1989, A [5] Patent: WO2013/142269, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0509; 0510 [6] Patent: US3966945, 1976, A