化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：50824-04-9）
产率：100%
合成条件：at 20℃; for 2 h;
实验步骤：将BB-1-1化合物（6.0g，37mmol）溶于三氟乙酸（30ml）中，然后缓慢滴加流体溴（5.91g，37mmol），在室温下搅拌反应物2小时。 反应结束后，加入乙酸乙酯（200ml），有机相用盐水洗涤（50mL×2），饱和碳酸钠洗涤（50mL×2），盐水（50ml），硫酸钠干燥，浓缩，得到目标化合物BB -1-2（灰色固体，8.9g，收率：100％）。
参考文献：
- [1] Patent: CN105732602, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0094; 0096; 0097; 0098; 0099 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 5, p. 2107 - 2120 [3] Patent: WO2014/209034, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 541; 542; 543 [4] Synthesis, 1999, # 11, p. 1878 - 1880 [5] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 2004, vol. 77, # 12, p. 2257 - 2263 [6] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 14, p. 3112 - 3129 [7] Journal of Materials Chemistry, 2009, vol. 19, # 39, p. 7208 - 7215 [8] Canadian Journal of Chemistry, 2011, vol. 89, # 3, p. 364 - 384 [9] Patent: US2011/237791, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 85 [10] Patent: WO2010/138576, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 90
合成路线 2（2. 合成：50824-04-9）
产率：81%
合成条件：With hydrogenchloride In chloroform
实验步骤：实施例16中间体化合物29的制备首先，将41.33g 2-三氟甲基苯酚和1800ml氯仿加入到反应容器中，在室温下在搅拌下在约1小时内缓慢加入129.16g四正丁基三溴化铵。 在室温下搅拌72小时后，浓缩反应溶液。 然后，向所得残余物中加入500毫升10％盐酸，用200毫升二乙醚萃取混合物四次。 合并醚层，用水洗涤，用无水硫酸镁干燥，然后浓缩，得到49.5g 4-溴-2-三氟甲基苯酚，为粗产物（产率，81％）。
参考文献：
- [1] Patent: US5530015, 1996, A
