108281-79-4 6-溴-1,2,4-三唑并[4,3-a]吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：108281-79-4）

产率：79.77% 合成条件：at 110℃; for 20 h; 实验步骤：向5-溴-2-肼基吡啶（7.87g，42mmol）在200mL二乙氧基甲氧基乙烷中的混合物中加入对甲苯磺酸（0.30g，1.7mmol），并将混合物加热至110℃并进一步搅拌 保持20小时，然后冷却至室温，真空浓缩。 将残余物用H 2 O（150mL）稀释。 将所得混合物用NaHCO 3水溶液（饱和的，40mL）洗涤，并用DCM（300mL×3）萃取。 将合并的有机相用无水Na 2 SO 4干燥，并真空浓缩。 通过快速硅胶色谱（PE / EtOAc（v / v）= 2/1）纯化残余物，得到标题化合物，为黄色固体（6.60g，79.77％）。 MS（ESI，阳离子）m / z：197.9 [M + H] +; 1 H NMR（600MHz，CDCl 3）：δ8.82（s，1H），8.34（s，1H），7.75（d，J = 9.7Hz，1H），7.36（d，J = 9.7Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2014/134133, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0451