13375-29-6 双环丙基甲胺
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安全说明
危险品运输编号:2735 危险等级:8 包装类别:Ⅲ 海关编码:2921309990
用途与制备
医药; 有机合成
1453-52-7 13375-29-6 以二环丙基甲酮肟为原料合成(二环丙基甲基)胺的一般步骤:在500 mL高压釜中,依次加入100 g二环丙基甲酮肟、6 g阮内镍、350 mL水和10 g氢氧化钠。用氮气置换釜内空气三次后,通入氢气。控制反应体系的氢气压力为2 MPa,温度维持在70-80℃,反应4小时。反应完成后,释放氢气压力,冷却反应混合物,持续搅拌,通过抽滤去除阮内镍催化剂。用200 mL二氯甲烷对水相进行三次萃取,合并有机相,进行蒸馏纯化。在100 mmHg压力下,收集100-110℃的馏分,得到目标产物二环丙基甲胺。最终获得约81 g产物,产率为85.8%。 参考文献: [2] Synlett, 1999, # 4, p. 409 - 410 [3] Chemische Berichte, 1984, vol. 117, # 2, p. 856 - 858 [4] Helvetica Chimica Acta, 1963, vol. 46, p. 1059 - 1060 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol. 19, # 1, p. 156 - 167