77532-79-7 5-氟-2-甲基苯腈
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
有机合成; 医药合成
产率:82% 合成条件:With trifluoromethylsulfonic anhydride In dichloromethane at 20℃; for 6 h; Inert atmosphere 实验步骤:一般步骤:将醛肟(1mmol)和咪唑(3mmol)在无水DCM(10-15mL)中的混合物在氮气下加入烘箱干燥的圆底烧瓶中,并将反应混合物在室温下搅拌。 保持20分钟,然后在氮气下通过注射器滴加三氟甲磺酸酐(0.4-1.0mmol),并将反应混合物在室温下搅拌。 特定时间(表1)。 通过TLC和/或GC-MS监测反应进程。 完成后,将反应混合物用稀NaHCO 3溶液猝灭,并将产物物质在DCM中萃取。 减压除去溶剂,得到粗产物,将其通过制备TLC(乙酸乙酯 - 己烷混合物)(80:20)纯化,得到相应的腈(61-88%产率)。 通过将它们的mp或bp,TLC,IR,GC-MS,1H NMR和13C NMR数据与商业上获得的或通过文献方法制备的真实样品进行比较来确认产物的结构。 参考文献: