7251-53-8 3-羟基异恶唑-4-甲酸乙酯
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安全说明
海关编码:2933199090
用途与制备
3-羟基异恶唑-4-甲酸乙酯主要用于医药和农药领域,具体用途未详细说明。
医药; 农药
87-13-8 7251-53-8 3-氧代-2,3-二氢-1H-吡唑-4-羧酸乙酯的合成:在冰水浴冷却条件下,向乙醇钠(20.8 g,0.31 mol)和乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯(20 mL,0.10 mol)的乙醇溶液(400 mL)中缓慢加入一水合肼(10.0 mL,0.20 mol)。随后,将反应混合物于80℃加热回流3小时。反应完成后,将混合物用水(200 mL)稀释,并用10 M HCl溶液调节pH至6。用氯仿进行多次萃取分离。水相进一步酸化至pH 2后,再次用氯仿萃取。合并所有有机相,用无水硫酸钠干燥,减压浓缩得到粗产物。粗产物经甲醇和乙醚洗涤后干燥,得到目标化合物3-氧代-2,3-二氢-1H-吡唑-4-羧酸乙酯(13.2 g,收率80%),为白色固体。产物经1H NMR(400 MHz,DMSO-d6)表征:δ 7.89(s,1H),4.15(q,J = 7.12 Hz,2H),1.23(t,J = 7.11 Hz,3H)。 参考文献: [1] Patent: WO2009/89057, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 56 [2] Patent: WO2016/83816, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 48 [4] Yakugaku Zasshi, 1957, vol. 77, p. 800 [5] Chem.Abstr., 1957, p. 17893