239097-74-6 苯并[d]异恶唑-5-胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：239097-74-6）

产率：95% 合成条件：at 0 - 20℃; for 3.08 h; 实验步骤：向冰冷搅拌的SnCl 4（1.828g，7.02mmol）的12M HCl（0.5mL）溶液中，在0℃下一次性加入5-硝基-1,2-苯并恶唑（140mg，0.86mmol）。 几分钟后，在0℃下向反应混合物中滴加SnCl 2·2H 2 O（792mg，3.51mmol）的12M HCl（0.5mL）溶液，然后加入另外1.0mL的12M HCl。 然后，将反应混合物在室温下搅拌3小时，并用Et 2 O萃取。 用饱和NaHCO 3将水层碱化至pH~8，并用EtOAc萃取。 有机相经无水Na 2 SO 4干燥，过滤，浓缩并真空干燥，得到1,2-苯并恶唑-5-胺，为无色固体（110mg，95％）。1H NMR（400MHz，CDCl 3）δ8.54（s ，1H），7.42（d，J = 8.4Hz，1H），6.94（dd，J = 8.4Hz，2.0Hz，1H），6.91（d，J = 2.0Hz，1H）ES-MS m / z：135.1[M + H] +。 LC-MS纯度（214nm）：90％; tR = 1.32分钟。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/73889, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00229 [2] Patent: WO2016/73895, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00286 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2006, vol. 14, # 18, p. 6189 - 6196