7101-95-3 3-溴-6-硝基喹啉
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
海关编码:2933499090
用途与制备
3-溴-6-硝基喹啉作为中间体,用于医药、农药等领域的合成反应。
医药; 农药
产率:28% 合成条件:at 50℃; for 17 h; 实验步骤:将6-硝基喹啉(28.1g; 161mmol)和A-溴代琥珀酰亚胺(28.7g; 161mmol)的乙酸(280ml)溶液在50℃下加热17小时。 过滤沉淀的固体,用Et 2 O,水洗涤,然后用Et 2 O洗涤,得到14.7g g(27%)中间体2(纯度93%)。 将有机层蒸发至干,并通过硅胶色谱法(从50%石油醚,50%DCM至100%DCM的流动相梯度)纯化残余物。 收集纯级分,蒸发溶剂,得到2.25g(4%)中间体2和16.6g残余物,通过硅胶色谱法进行第二次纯化(流动相50%石油9/1 / 0.2环己烷/ 乙醚/ DCM)。 收集纯级分,蒸发溶剂,得到14.1g(28%)中间体1。 参考文献: