116026-99-4 (2-甲酰基吡啶-3-基)氨基甲酸叔丁酯

WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:29339900 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口 眼部刺激 类别2 皮肤致敏物 类别1

作为医药中间体，用于相关药物合成研究。

医药

合成路线 1（1. 合成：116026-99-4）

产率：65% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -78℃; for 1 h; Inert atmosphere Stage #2: at 0℃; for 1 h; 实验步骤：步骤2：2-甲酰基吡啶-3-基氨基甲酸叔丁酯（10b）向化合物10a（2.9g，10.7mmol）的THF（30mL）溶液中加入n-BuLi（2.5M，8.5mL，21.4mmol） 在-78℃，N 2气氛下，将所得混合物在该温度下搅拌1小时。 在快速搅拌下加入N-甲酰基哌啶（1.3mL，11.8mmol）。 将混合物在0℃下搅拌1小时，然后用1.5M HCl溶液分配。 通过加入固体Na 2 CO 3将pH调节至7。 将水层用EA萃取两次，并将合并的有机层经Na 2 SO 4干燥，在减压下浓缩，并通过CC（PE / EA = 3/1）纯化，得到化合物10b（1.5g，65％），为白色固体。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 1988, vol. 31, # 11, p. 2136 - 2145 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, # 16, p. 5032 - 5043 [3] Patent: WO2013/64231, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 51