1245794-60-8 3-苄基-3-氮杂双环[3.1.1]庚烷-6-胺
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安全说明
海关编码:2933998090
用途与制备
未明确说明具体用途,可能作为医药中间体或相关化合物合成原料。
医药
产率:55% 合成条件:With thionyl chloride In 1,4-dioxane; methanol at 0 - 20℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤:3-苄基-3-氮杂双环[3.1.1]庚-6-胺在0℃下,向N- [3-苄基-3-氮杂双环[3.1.1]庚-6-基] -2的溶液中在0℃下,向甲基丙烷-2-甲酰胺(1g,2.28mmol,1.00当量,70%)的二恶烷(10mL)和甲醇(10mL)中滴加亚硫酰氯(380mg,3.19mmol)。然后在室温下搅拌1小时。反应完成后,将反应混合物减压浓缩。用饱和NaHCO 3将剩余混合物的pH值调节至10。碳酸钠溶液。用乙酸乙酯(20mL×3)萃取所得混合物。合并有机相,用盐水洗涤,用硫酸钠干燥。减压除去溶剂,残余物经反相快速色谱纯化,用乙腈水溶液(含10mmol / L NH 4 HCO 3)洗脱(0%至30%梯度,30分钟),得到3-苄基-3-氮杂双环[3.1]。 .1]庚-6-胺,为黄色油状物(300mg,55%)。 MS:m / z = 203.1 [M + H] +。 参考文献: