888720-29-4 4-氯吡咯并[1,2-F][1,2,4]三嗪
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：81% 合成条件：Stage #1: With N-ethyl-N,N-diisopropylamine; trichlorophosphate In toluene at 100℃; for 20 h; Inert atmosphere Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In water; toluene at 0 - 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：（步骤3）4-氯吡咯并[1,2-f] [1,2,4]三嗪; 将二异丙基乙胺（3.5mL，20.3mmol）加入到溶解在甲苯（37.5mL）中的吡咯并[1,2-f] [1,2,4]三嗪-4（3H） - 酮（2.5g，18.5mmol）的溶液中。 ）在氮气氛下。 随后，在加入三氯氧化磷（5.1mL，55.7mmol）后，将混合物在100℃下加热20小时。将所得反应混合物冷却至0℃，并在缓慢加入碳酸氢钠水溶液后，在室温下搅拌 温度30分钟。 将得到的水层用乙酸乙酯萃取，用硫酸镁干燥，然后过滤。 将滤液真空浓缩。 得到的黄色固体产物不经纯化进行下一步（2.31g，15.0mmol，81％收率）.1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：8.22（s，1H），7.87（dd，J = 2.4Hz，1.6） Hz，1H），7.00-6.97（m，2H）。 参考文献：
产率：61.6% 合成条件：Stage #1: With N-benzyl-N,N,N-triethylammonium chloride; N , N -dimethyl-aniline; trichlorophosphate In acetonitrile at 80℃; for 16 h; Stage #2: Cooling 实验步骤：学家吡咯并[1,2-f]的[1,2,4]三嗪-4-醇15（1克，7.40毫摩尔），氯化苄基三（3.29克，14.80毫摩尔）和N，N-二甲基苯胺的搅拌的溶液中（将1.35g，11.10mmol）的乙腈（25mL）溶液加热至80℃，在此温度下加入磷酰氯（6.88g，44.40mmol）并在80℃下搅拌16小时。浓缩反应物，除去乙腈和磷酰氯。通过加入冰水（20mL）淬灭反应。用乙酸乙酯（2×100mL）萃取。将合并的乙酸乙酯萃取液用盐酸（1N，30mL）水（50mL），饱和碳酸氢钠（1×20mL），水（50mL），盐水（20mL）洗涤，干燥并浓缩。将粗残余物通过快速色谱纯化[硅胶，用乙酸乙酯的己烷溶液（0％至5％）洗脱]，得到纯的4-氯吡咯并[1,2-FJ [1,2,4]三嗪16（0.7克， 61.6％）的为无色油状物，其固化在refrigerator.1H NMR（300兆赫，DMSO）δ8.44（S，1H），8.27（DD站立，J = 1.5，2.5，1H），7.12（QD，J = 2.0,4.6,2H）。 参考文献：