1753-50-0 2-氯-5-氰基嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：1753-50-0）

产率：72% 合成条件：Stage #1: With tert.-butylnitrite In acetonitrile at 20℃; for 1 h; Inert atmosphere Stage #2: With copper dichloride In acetonitrile at 60℃; for 24 h; 实验步骤：向500mL双颈烧瓶中加入5-溴嘧啶-2-胺（5.18g，30mmol），Zn（CN）2（2.11g，18mmol），Pd（PPh 3）4（3.46g，3mmol）。 ，锌（0.045g，1.5mmol）和Zn（OAc）2（0.33g，1.5mmol），配备磁力搅拌棒，加料漏斗和冷凝管，并在抽真空后充入氩气。用注射器注射干燥的DMF（300mL），在120℃下加热24小时，使其冷却至室温，并倒入1000mL水中。沉淀白色粉末，过滤，用甲醇洗涤，得到白色粉末，形成2-氨基嘧啶-5-甲腈。然后，在100mL的两颈烧瓶中加入2-氨基嘧啶-5-甲腈（3.6g，30mmol），亚硝酸叔丁酯（BuNO）（5.35mL，43mmol），配备磁力搅拌棒，加入漏斗和冷凝管，抽真空后充入氩气。首先用注射器注射乙腈（60mL），在室温下搅拌1小时，然后加入固体CuCl 2，在60℃下加热24小时。冷却至室温后，加入20mL乙醚并过滤。将滤液旋转浓缩以除去过量溶剂后，通过柱色谱（SiO 2，二氯甲烷/己烷= 1/1）纯化固体，得到白色固体（3g，22mmol，72％）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δppm8.90（s，2H）。准备过程如下所示。 参考文献：

• [1] Patent: US2017/170419, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0041 [2] Patent: WO2010/9183, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 104-105 [3] Patent: WO2008/110611, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 37