869478-09-1 8-乙酰基-6-(苄氧基)-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮

海关编码:2914390090

6-(苄氧基)-8-乙酰基-2H-苯并[1,4]恶嗪-3(4H)-酮可用作有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和医药化工生产过程中。

医药; 有机合成

合成路线 1（1. 合成：869478-09-1）

产率：50% 合成条件：at 0 - 20℃; Heating / reflux 实验步骤：将21.0mL（258mmol）氯乙酰氯滴加到60.0g（233mmol）1-（3-氨基-5-苄氧基-2-羟基 - 苯基） - 乙酮和70.0g（506mmol）碳酸钾中，同时用其冷却 冰浴。 然后将混合物在环境温度下搅拌过夜，然后在回流温度下搅拌6小时。 过滤热的反应混合物，然后蒸发至约50℃。 400毫升，加入冰水。 将得到的沉淀抽滤，干燥并在短硅胶柱（二氯甲烷：甲醇= 99：1）上通过色谱法纯化。 蒸发含有产物的级分，悬浮在异丙醇/二异丙醚中，抽滤并用二异丙醚洗涤。 产量：34.6克（50％）; 质谱[M + H] + = 298。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 4, p. 1410 - 1414 [2] Patent: US2005/267106, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 7 [3] Patent: WO2005/111005, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 16 [4] Patent: US2007/249595, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 11 [5] Patent: US2007/88160, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 11 [6] Patent: US2005/255050, 2005, A1 [7] Patent: US2010/22770, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 6 [8] Patent: CN107188865, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0051; 0062; 0063

合成路线 2（2. 合成：869478-09-1）

产率：62.5% 合成条件：With aluminum (III) chloride; iron In methanol; water at 20℃; for 2 h; Reflux 实验步骤：将5.8g（0.0162μM）2 - （2-乙酰基-4-苄氧基-6-硝基）苯基乙酸甲酯加入到50ml甲醇和50ml水中，在混合溶剂中加入5.5g（0.0972） μM）还原铁粉和8.8g（0.162μM）氯化铵，加热回流2h，冷却至室温。 加入200ml乙酸乙酯，充分搅拌1h，硅藻土过滤，液体，蒸汽干燥乙酸乙酯。 得到固体用于搅拌洗涤适量的乙醇，得到白色固体3.0g，收率62.5％。 ：