5096-76-4 3-氯-6-(1H-吡咯-1-基)哒嗪
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安全说明
海关编码:2933998090
用途与制备
未明确提及具体用途,可能用于医药或农药相关领域。
医药; 农药
产率:83% 合成条件:Stage #1: With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 0.08 h; Stage #2: at 20℃; for 4 h; 实验步骤:一般步骤:向在50mL圆底烧瓶中的DMF(10mL)中的吡咯或咪唑(8.05mmol)溶液中加入氢化钠(8.86mmol NaH 60%分散在矿物油中)。 将混合物在室温下搅拌5分钟(H 2析出)。 然后通过注射器将该溶液逐滴转移到含有二氯二嗪(1.00g,6.71mmol)的DMF(5mL)中的另一个50mL圆底烧瓶中,并将所得溶液在室温下搅拌(3,6-二氯哒嗪除外) 和80℃下的咪唑)。 通过GC监测反应。 一旦起始二氯二嗪完全耗尽,将混合物倒入饱和NH 4 Cl溶液(30mL)中并用CH 2 Cl 2(330mL)萃取。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥,过滤,并在真空下蒸发。 通过快速色谱法(用石油醚/丙酮95/5至80/20洗脱)纯化粗产物,得到纯产物。 参考文献: