6963-62-8 4-苯基-1H-吡唑-3-羧酸乙酯
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用途与制备
4-苯基-1H-吡唑-3-羧酸乙酯主要用于医药和农药领域,具体用途未在输入数据中详细说明。
医药; 农药
产率:96% 合成条件:at 80℃; for 0.25 h; Microwave irradiation 实验步骤:一般步骤:在含有EtOH(1mL)的10mL微波玻璃瓶中,加入吡唑啉6(0.1mmol),然后加入Cs 2 CO 3(16.5mg,0.05mmol,0.5当量),并将所得混合物进行微波辐射10-15minat 80 °C直至反应完成(通过TLC监测)。 在真空中除去EtOH后,将残余物用水(10mL)处理,并将水层用EtOAc(2×10mL)萃取。 将合并的有机层用无水Na 2 SO 4干燥,过滤,然后将滤液真空浓缩。 将残余物从EtOAc /己烷(1:1)中重结晶,以定量收率得到纯的5。 参考文献:
产率:70% 合成条件:at 0℃; for 4 h; 实验步骤:一般步骤:向搅拌的芳基丙二酸酯4(0.5mmol)和α-二氮杂-b-酮砜2(143mg,0.6mmol,1.2当量)在无水EtOH(5mL)中的溶液中加入Cs 2 CO 3(245mg,0.75mmol, 在0℃下搅拌1.5当量,搅拌所得混合物直至反应完成(通过TLC监测)。 然后将反应混合物真空浓缩,将粗残余物直接进行硅胶柱色谱(石油醚/乙酸乙酯:8/2),得到吡唑羧酸盐5。 参考文献:
产率:70% 合成条件:at 0℃; for 1.50 h; 实验步骤:一般步骤:向搅拌的7(0.5mmol,1当量)和α-重氮-β-酮砜2(143mg,0.6mmol,1.2当量)在无水EtOH(5mL)中的溶液中加入NaOEt(51mg,0.75mmol,1.5) 在0℃下,将所得混合物在相同温度下搅拌直至反应完成(通过TLC监测)。 然后将反应混合物真空浓缩,将粗残余物直接进行硅胶柱色谱(石油醚/乙酸乙酯:8/2),得到纯的3,5或8。 参考文献: