111652-20-1 BOC-甘氨酸叔丁酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：111652-20-1）

产率：100% 合成条件：Stage #1: With triethylamine In toluene at 60℃; for 0.50 h; Stage #2: for 6 h; 实验步骤：实施例1（反应式（1）的实施例）[13]将甘氨酸叔丁酯盐酸盐9（10.0g，59.7mmol）的甲苯（46.2ml）悬浮于60℃，加入三乙胺 （6.51g，64.3mmol），搅拌0.5小时。 此外，在反应混合物中滴加二碳酸二叔丁酯（10.0g，45.9mmol）的甲苯（11.6ml）溶液，并反应6小时。 此外，在加入水（30ml）后，分离有机层。 然后，用正己烷从有机层中蒸馏出溶剂，得到N-Boc-甘氨酸叔丁酯10（10.6g，45.9mmol，收率100％）。 通过1H-NMR分析确认产物的结构。 参考文献：

• [1] Patent: CN103068795, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0119; 0120; 0121; 0122; 0123; 0124 [2] Synthesis, 1987, # 3, p. 223 - 225 [3] The Journal of organic chemistry, 2002, vol. 67, # 24, p. 8291 - 8298

合成路线 2（2. 合成：111652-20-1）

产率：74% 合成条件：With Fe III -salen In toluene at 100℃; for 24 h; 实验步骤：为了显示本发明催化剂的进一步有用性，进行了叔丁基酯的合成，现有的催化酯交换反应几乎不适用。作为各种研究的结果，如方案6所示，通过使用5当量的叔丁醇，以令人满意的产率成功地获得了用于有机合成化学的叔丁酯。广泛用于肽合成的氨基酸衍生物的叔丁基酯也以令人满意的产率成功地获得，并且此后预期本催化剂可应用于各种手性氨基酸衍生物。与使用异丁烯（一种气体）的现有合成方法相比，本合成技术被认为是用户友好的合成技术。因为在锌簇催化剂的情况下难以使用叔丁醇，所以表明本催化剂是高度化学选择性的并且另外具有高活性。 参考文献：

• [1] Chemistry - A European Journal, 2016, vol. 22, # 35, p. 12278 - 12281 [2] Patent: US2017/275241, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0134; 0135; 0142; 0143