13612-34-5 2,5-二甲基苯乙酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 农药

在250mL干燥的四口瓶中，抽真空并氮气置换体系三次，然后在氮气保护下依次加入60mL无水四氢呋喃，3.46g的镁屑(分子量24.3，142.27mmol，1.1eq)和一小粒碘(15mg)，升温至60℃，缓慢滴加约十分之一的2,5-二甲基氯苄的四氢呋喃溶液[20g2,5-二甲基氯苄(分子量154.64，129.33mmol，1eq)溶于30mL四氢呋喃中]，温度未见明显上升，在此温度下搅拌约20分钟，此时观察温度明显上升，达到回流状态，同时溶液中的黄色褪去，变为灰白色。缓慢滴加剩下的2,5-二甲基氯苄的四氢呋喃溶液，约40分钟滴完。滴完保温1小时，观察反应液中的镁屑已基本消失不见。将反应液温度降至20℃，缓慢通入干燥的56.91g二氧化碳气体(分子量44，1.29mol，10eq)，通完后保持20℃左右继续搅拌1小时。加入50mL饱和氯化铵溶液萃灭反应，减压蒸馏除去四氢呋喃后水相用40mL二氯甲烷萃取三次，合并二氯甲烷相，负压蒸干二氯甲烷，得到19.7g(分子量164.2，理论得到21.24g)白色固体，纯度99.3％，即为2,5-二甲基苯乙酸，质量收率92.10％。 (1H-NMR(CDCl3)δ:2.28(s,3H),2.31(s,3H),3.63(s,2H),7.01(m,2H),7.08(d,1H))。