938-50-1 2-(2,6-二甲基苯基)乙酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：938-50-1）

产率：92.6% 合成条件：With hydrogen fluoride In toluene at 0 - 40℃; for 4 h; Autoclave 实验步骤：首先将16.52g [75mmol] 4-叔丁基-2,6-二甲基苯乙酸和100ml甲苯装入250ml高压釜中。 冷却至0℃后，加入40ml HF并关闭高压釜。 然后将反应混合物在38-40℃下搅拌4小时。 然后在20℃/ 100毫巴下蒸馏出甲苯和HF。 将残余物用65ml水稀释，并在冰冷却下，用100ml 10％浓度的氢氧化钠水溶液使其碱化。 溶液用65ml MTBE萃取一次，用35ml MTBE萃取一次，然后在冰冷却下用32％浓度的盐酸将水相调至pH1，然后将沉淀物溶于130ml二氯甲烷中。 干燥有机相，减压除去溶剂。 得到11.91g白色固体，根据GC（硅），其包含95.8％的2,6-二甲基苯基 - 乙酸（理论值的92.6％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2012/116118, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 9

合成路线 2（2. 合成：938-50-1）

产率：78% 合成条件：Stage #1: With lithium hydroxide; water In tetrahydrofuran at 20 - 50℃; for 96 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water 实验步骤：中间体38：（2,6-二甲基 - 苯基） - 乙酸至（2,6-二甲基 - 苯基） - 乙酸乙酯（13.3g，69.2mmol）在THF（550mL）和水（224）中的混合物 向mL）中加入氢氧化锂一水合物（23.2g，553mmol）。 在室温下剧烈搅拌所得混合物。 72小时后，将混合物加热至50℃再保持24小时。 将混合物冷却至室温并浓缩。 向所得残余物中加入2N HCl水溶液（300mL），得到无色沉淀。 通过真空过滤收集沉淀物，并通过FCC进一步纯化，得到无色固体（8.9g，78％）。 MS（ESI）：质量计算值。 对于C10H12O2,164.1; m / z发现，163.1 [M-H] +。 1 H NMR（CDCl 3）：7.17-6.90（m，3H），3.72（s，2H），2.33（s，6H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/156599, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 18