1004-36-0 2,6-二甲基-4-吡喃酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

2,6-二甲基-4-吡喃酮在医学中的应用尤为广泛，常作为合成催眠镇静药例如卡溴脲（阿达林）、溴米索伐、异溴米特的中间体。

步骤1：将(DADC) 2mg配合物(1当量)溶于干吡啶(20%溶液)中，在N₂条件下用外冰/水浴冷却。在0-5℃下加入相应的氯化酸3 (4.4 equiv)，在室温下搅拌1-2天。在冰/HCl (2N)水解后，混合物用CH₂Cl₂反复提取。结合的有机层用饱和NaHCO₃溶液洗涤，干燥(Na₂SO₄)，脱色(木炭)，过滤，浓缩。用乙酰基氯化物按方法B转换1.00 g 1 (2.34 mmol)，色谱纯化后得到0.58 g (46%) 4a。13C NMR (50 MHz, CDCl₃):δ= 14.0 (q), 18.4 (q), 61.7 (t), 121.6, 164.0, 165.2, 171.7 ppm。 步骤2：二酯溶解在5/1的2N HCl和醋酸(5%)的混合物中，回流5-30小时，直到TLC显示完全转化。用饱和NaHCO₃溶液水解反应，用CH₂Cl₂萃取。结合的有机层被干燥(Na₂SO₄)，过滤，蒸发得到5，无需进一步纯化。得到2,6-二甲基-4-吡喃酮0.50 g (1.86 mmol)，产率为87%，为无色晶体。