186519-92-6 4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-羧酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：186519-92-6）

产率：66% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -78℃; for 1 h; Stage #2: at -78℃; for 2 h; Stage #3: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuran at 20℃; 实验步骤：合成8-1-A; 4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-羧酸; 将n-BuLi（4mL，1.5M，6mmol）加入到5-溴-4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶（0.95g，4.09mmol）的THF（15mL）溶液中 ）在-78°C。 将混合物在-78℃下搅拌1小时，然后加入固体CO 2。 将所得悬浮液在-78℃下搅拌2小时，然后逐渐升温至室温。 加入1M HCl直至溶液变为酸性，过滤收集沉淀物，用水洗涤并干燥，得到标题化合物，为白色固体（0.53g，66％）。1H NMR（500MHz，去DMSO） δ8.30（1H，s），8.66（1H，s）; LC-MS R4 2.63分钟; m / z（ESI）198 [MH +]。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/75007, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 93 [2] Patent: WO2011/146882, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 111 [3] Patent: US2012/122838, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 82