2050-14-8 2,2-二羟基偶氮苯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
分析试剂,测铝、镁和其它金属用分光光度和荧光试剂;化学合成。
分析试剂;化学合成;功能高分子材料制备
在50ml烧瓶中加人1g对硝基苯酚和2g 铅粉,用10 mL甲醇溶解,搅拌下加人4 L三乙胺甲酸盐,通入N,室温下反应,溶液的颜色很快变为棕褐色。反应过程由TLC监控⒉小时后停止反应。过滤反应混合液,除去不溶物,并用20 mL甲醇洗涤合并液,减压浓缩,除去大多数的溶剂,剩余物依次用乙醚,饱和盐水和水洗涤。分出有机层,水层用乙酰萃取,合并有机层,并用无水硫酸镁干燥过夜。过滤除去硫酸镁后,旋转减压蒸出乙醛,将残余物倒在大表面皿.上挥发,析出暗红色品体,苯重结晶。50℃真空干燥得0.63g产品,产率82% , m. p.215 ~216℃。 以对硝基苯酚为原料,以甲酸三乙胺盐和铅为还原剂,甲醇为溶剂,经还原反应制备了2,2'-二羟基偶氮苯。反应的最佳条件:反应时间2.5小时,铅的用量12.07mmol ,甲酸三乙胺盐的用量4g,反应的转化率达82%。