117896-99-8 1,1,1-三氟-4-(4-羟基苯基)丁-2-酮

合成路线 1（1. 合成：117896-99-8）

产率：84% 合成条件：With boron tribromide In (2S)-N-methyl-1-phenylpropan-2-amine hydrate; diethyl ether; dichloromethane 实验步骤：4- [4-羟基苯基] -1,1,1-三氟-2-丁酮向1,1,1-三氟-4- [4-甲氧基苯基] -2-丁酮（43.5g，0.187mol）的溶液中加入 在-78℃下向二氯甲烷（500ml）（干冰 - 丙酮）中滴加三溴化硼（53ml，0.561mol）。 然后将混合物在0℃（冰浴）搅拌3小时，并在1小时内通过逐滴加入冰水（200ml）小心地淬灭。 水相用固体氯化钠饱和，用二氯甲烷（500ml）萃取，然后用乙醚（500ml）萃取。 将合并的有机层用无水硫酸镁干燥并真空浓缩。 通过球 - 球蒸发（96-100℃，0.2mmHg）纯化残余物，得到标题化合物（34.4g，84％），为黄色液体，其在静置时固化。 分析C10H9F3O2.0.5H2O计算值。 C 52.87％，H 4.44％; 实测值：C 52.93％H 4.53％。 参考文献：

• [1] Patent: US6350892, 2002, B1 [2] Patent: US6255496, 2001, B1 [3] Chemical Science, 2018, vol. 9, # 30, p. 6340 - 6347 [4] Analytical Chemistry, 2018, vol. 90, # 15, p. 9301 - 9307