50709-33-6 2-溴苯肼盐酸盐
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成,医药中间体。
医药
产率:6.215 g 合成条件:Stage #1: With hydrogenchloride; acetic acid; sodium nitrite In water at 0℃; for 1 h; Stage #2: With sodium sulfide In water at 60 - 70℃; for 1.50 h; Stage #3: With hydrogenchloride In water at 60 - 80℃; for 12.50 h; 实验步骤:一般步骤:在0℃或更低的温度下,将2-溴-4-氟苯胺11.045g在乙酸6.2mL和18.6mL浓盐酸的混合物中,在0℃或更低的温度下,从4.412g以下的亚硝酸钠溶液中滴加4.1mL水,然后 在相同温度下搅拌1小时。 将反应混合物倒入水中的混合物123.7mL亚硫酸钠36.600g,并将混合物在60-70℃下搅拌1.5小时。将反应混合物冷却至室温,倒入浓盐酸61.8mL, 混合物在60-80℃搅拌约12.5小时。将反应混合物冷却至室温并滤出不溶物。 洗涤不溶物后,干燥,得到标题化合物13.049g。 参考文献: