39267-04-4 2,3-二氯-6-甲氧基喹喔啉
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安全说明
海关编码:2933998090
用途与制备
2,3-二氯-6-甲氧基喹喔啉在医药和农药领域有应用,具体用途可参考相关专利和文献。
医药; 农药
产率:93.1% 合成条件:for 24 h; Reflux 实验步骤:将6-甲氧基-1,4-二氢 - 喹喔啉-2,3-二酮(15.5g,1mmol)溶解在75ml磷酰氯中,并将混合物回流24小时。 在0至5℃下使用水和甲醇(1:1溶液)终止反应,过滤所得沉淀物并在减压下干燥,得到17.2g目标化合物(93.1%产率) 参考文献:
产率:2.22 g 合成条件:With trichlorophosphate In N , N -dimethyl-aniline for 1.50 h; Reflux 实验步骤:将6-甲氧基喹喔啉-2,3-二醇(3.0g,1.562mmol),新蒸馏的磷酰氯(8.7mL,9.37mmol)和N,N-二甲基苯胺(3.0mL)的混合物回流90mm,然后冷却。 慢慢倒入搅拌好的冰水中。 过滤得到的沉淀,用水洗涤,真空干燥,用EtOAc(3×50mL)萃取。 用盐水洗涤合并的有机层,用无水Na,504干燥,过滤并减压浓缩。 使用2-5%EtOAc /己烷,通过硅胶(60-120)柱色谱法纯化获得的粗产物,得到黄色固体(2.22g,62.2%收率)。 1 H NMR(500MHz,DMSO-d6):( 57.90(d,1H),7.50(d,1H),7.30(s,1H),4.00(s,3H).LC-MS [m / z]:229.1 [ M + H],纯度99.77%。 参考文献: