1130-32-1 3,3-环戊烷戊二酰亚胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（2. 合成：1130-32-1）

产率：97% 合成条件：at 150 - 160℃; for 4 h; Green chemistry 实验步骤：向装有温度计，机械搅拌器和回流冷凝器的100ml三颈烧瓶中加入1,1-环己烷二乙酸（1,10.0g，50mmol）和甲酰胺（4.5g，100mmol）。 加热时的初始悬浮液变为澄清的无色溶液，并进一步加热并在150-160℃下搅拌4小时。 将热的澄清反应混合物小心地倒入水（40ml）中。 收集得到的无色沉淀，用水（10ml）洗涤并真空干燥，得到8.80g（产率97％）2，为无色固体（HPLC纯度为99.9％），mp。 168-169C，lit5 169-170C。 1H NMR（300MHz，DMSO-d6）：δ10.67（br s，1H），2.42（s，4H），1.30-1.41（m，10H）; 13C NMR（75MHz，DMSO-d6）：δ172.72,42.50,35.29,32.45,25.36,20.97。 （M + H）+：C 10 H 15 NO 2的计算质量：182.23，实测值（ESI-MS）：182.21。 参考文献：

• [1] Organic Preparations and Procedures International, 2013, vol. 45, # 6, p. 504 - 506

合成路线 2（3. 合成：1130-32-1）

产率：97% 合成条件：at 160 - 170℃; for 8 h; 实验步骤：向烧瓶中加入66.5 [G]乙酸酐，66.5 [G]乙酸铵和100 [G] 1,1-环己烷二乙酸。 将反应物质加热至[160℃] [170℃] 8小时，通过蒸馏除去已形成的乙酸。 将其冷却至[90℃-110℃]，加入200 [G]水和100 [G]仲丁醇。 然后将其进一步冷却至室温，并使用30％的氨水将pH调至约9。 然后过滤，用水洗涤固体。 得到87.7 [G]干燥的3,3-戊二醇戊二酰亚胺（产率97％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/31126, 2004, A2. Location in patent: Page 3 [2] Patent: WO2010/23694, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 15