38275-48-8 5-溴-2-(甲基磺酰基)嘧啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：80% 合成条件：With sodium hydroxide; oxone(R) In methanol; water at 0 - 20℃; for 2 h; 实验步骤：向5-溴-2-甲硫基嘧啶（10.0g，48.8mmol）的甲醇（195mL）溶液中加入Oxone溶液。 （94.6g，154mmol，3.16当量）在水（500mL和4N氢氧化钠水溶液（40mL，160mmol，3.28当量）中分批并以交替加入模式在一定温度下保持pH在2和3之间 加完后，将混合物在室温下搅拌2小时，加入水（500mL），用乙酸乙酯（2×500mL）萃取混合物，将水层调至pH值。 加入氢氧化钠水溶液7，再次用乙酸乙酯萃取，合并的有机层用MgSO 4干燥，蒸发，得到9.23g（产率80％）所需砜，无需进一步纯化即可使用.1 H-NMR （300MHz，DMSO）：9.28（s，2H）; 3.37（s，3H）.MS（ESI）：[M + H] + = 237（79Br）。 参考文献：
产率：20% 合成条件：With manganese(II) triflate; 1-Adamantanecarboxylic acid; C 32 H 38 N 4 O 2 ; dihydrogen peroxide In water; acetonitrile at -30 - 20℃; for 0.50 h; Inert atmosphere; Resolution of racemate 实验步骤：通用方法：将Mn（OTf）2（1.4mg，0.004mmol）和L2（2.0mg，0.004mmol）溶解在乙腈中，并将混合物在室温下搅拌12小时。 向锰络合物溶液中加入底物（0.4mmol），0.2当量的aca（14.4mg，0.08mmol）和49％的过氧化氢水溶液（56.5mg，0.4mmol）。 然后将温度降至-30℃，并将反应混合物在-30℃下搅拌0.5小时。 分离水层，将有机层用MgSO 4干燥，过滤，减压浓缩。 通过硅胶柱色谱法纯化产物，得到相应的亚砜和砜。 参考文献：