92406-53-6 5-氨基-1-甲基吡唑-3-甲酸甲酯
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用途与制备
5-氨基-1-甲基吡唑-3-甲酸甲酯主要用于医药或农药领域,具体用途未在提供的资料中详细说明。
医药; 农药
产率:82% 合成条件:With hydrogen In methanol 实验步骤:将制备例21中得到的化合物136mg(0.74mM)溶解在2ml甲醇中,滴加14mg 10%钯/炭,在50atm的氢气压力下搅拌1小时。。 反应终止后,将所得反应溶液通过硅藻土过滤,并在减压下蒸馏,得到94mg(82%)标题化合物.1 H NMR(300MHz,CDCl 3)δ6.12(s,1H,ArH) ,3.99(s,3H,OCH3),3.84(s,3H,N-CH3),3.72(brs,2H,NH2)。 参考文献:
产率:24.5% 合成条件:With hydrogen In ethanol for 16 h; 实验步骤:将甲酯83和84的混合物溶液溶解在乙醇(60mL)中,加入10%PD / C(1.0g),并将混合物在30psi的H 2下氢化16小时。 将混合物通过硅藻土层过滤并蒸发,得到黄色固体(16.0g),通过HPLC-MS分析表明其为85和86的混合物。通过快速色谱法分离两种异构体(1:1) EtOAc /己烷)得到86(9.90g,63.9mmol,59%)(Ho H.Lee等人; J.Org.Chem.1989,54,428-431)和85(4.14g,26.7mmol,24)。 (5%)(Ho H.Lee等人; J.Org.Chem.1989,54,428-431)。 H-NMR(86)(CDCl 3)δ6.12(s,1H),4.00(s,3H),3.85(s,3H),3.62(br,2H)。 H-NMR(85)(CDCl 3)δ6.06(s,1H),3.86(s,3H),3.72(s,3H),3.66(br,2H)。 参考文献: