39930-11-5 3-(2-吡啶基)苯胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：96.8% 合成条件：With acetic acid; zinc In ethanol at 0 - 20℃; for 26 h; 实验步骤：向冰冷的苯基（2-吡啶基）酮肟（5.0g，25.2mmol），乙酸（50mL）和乙醇（100mL）的混合物中，在一段时间内以2g的增量加入锌粉（50g）。然后将非均相混合物在环境温度下搅拌24小时。过滤混合物以除去未溶解的锌并用足量的乙醇洗涤。将合并的滤液和洗涤液真空浓缩，向其中加入几份10mL H 2 O并蒸发除去乙酸。使用KOH水溶液将混合物的pH调节至~12，然后用3×50mL二乙醚萃取。将合并的醚部分用Na 2 SO 4干燥并真空除去溶剂。产量：4.5克（96.8％）。 IR（KBr，cm-1）：3445（b），3307（b），3255（s），3180（s），3101（w），1630（s），1604（s），1549（w），1519 （s），1477（s），1466（s），1441（s），1363（s），1282（s），1252（s），1211（w），1161（w），1097（s），1038 （s），766（s），658（w），640（w），543（s）。 400 MHz 1H NMR（δ（J，Hz），CDCl3）：8.53（1H，d，4.8），7.56（1H，t，7.6），7.39（1H，d，8），7.30（1H，t，7.6） ，7.24（1H，t，6.4），7.19（1H，d，6.4），7.10（1H，t，6.2），5.21（1H，s），2.75（NH2，s）。 100MHz 13C NMR（δ，CDCl3）：158.6,154.2,149.6,136.7,131.0,129.2,128.7,128.5,123.1,56.2。。计算器。 C12H12N2的分析计算值：C，78.23; H，6.57; N，15.21。实测值：C，77.64; H，5.98; N，15.13％。 参考文献：