4042-43-7 (R)-4-甲基-2-噁唑烷酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：4042-43-7）

产率：90% 合成条件：With potassium hydroxide In water; toluene at 0 - 5℃; for 0.67 h; 实验步骤：在0℃下向D-丙氨醇（8.65g，0.12mmol）在甲苯和KOH水溶液（124mL，12.5％aq，0.28mmol）中的混合物中加入光气（72.7mL，20％甲苯溶液，0.14mmol）。 内部温度保持<5°C的速率。 将反应混合物在0℃下搅拌另外40分钟，然后蒸发至干。 用工业甲醇酸盐提取粗残余物，过滤浆液，真空蒸发滤液。 通过硅胶快速色谱法（溶剂梯度：40-100％乙酸乙酯的环己烷溶液）纯化得到的残余物，得到10.4g（90％）标题化合物，为白色固体。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ6.00（br s，1H），4.50（t，J = 6.5Hz，1H），4.07-3.97（m，1H），3.95（dd，J = 7.8,6.2Hz，1H） ），1.30（d，J = 6.1Hz，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/1645, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 78; 79 [2] Patent: US2017/2022, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0185-0186

合成路线 2（2. 合成：4042-43-7）

产率：95% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane for 3 h; Cooling with ice 实验步骤：将三光气（0.297g，1.0mmcl）在DCM（5mL）中的溶液分批加入到（2R）-2-氨基丙-1-醇（0.156mL，2.0mmol）和三乙胺的溶液中。 （0.56mL，4.0mmol）的DCM（5mL）溶液，在冰水中预冷。 将混合物在冰水中再搅拌2小时，然后加入乙醚（6mL）。 将浓稠的悬浮液通过烧结物过滤，用更多的醚（6mL）洗涤固体。 将滤液浓缩到快速二氧化硅（5mL）上，并通过柱色谱法（正相，[Biotage SNAPcartridge KP-sil 25g，40-63JLm，60A]，30mL / mm，100％EtOAc）纯化得到的粉末。 得到（4R）-4-甲基-1,3-恶唑烷-2-酮（192mg，95％），为固体.LCMS（方法C）：m / z 102（M + H）（ES'），0.14mm ，UV无效 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/118342, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 104 [2] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 74, # 16, p. 6181 - 6189