14328-52-0 D-环己基甘氨酸

危险性质：非危险化学品

化学合成；生命科学。

化学合成；生命科学

合成路线 1（1. 合成：14328-52-0）

产率：95.8% 合成条件：With hydrogenchloride; hydrogen In water; isopropyl alcohol at 50 - 60℃; for 6 - 8 h; 实验步骤：实验实施例：实施例1：D-环己基甘氨酸的制备将100g（661.5mmol）D-苯基甘氨酸溶解或悬浮在890ml去离子水，290ml异丙醇和66.7ml（802mmol）37％盐酸中。加入10g Pt / Rh催化剂，4％Pt + 1％Rh在活性炭上（水含量约50％，相当于相对于所用D-苯基甘氨酸约5wt％催化剂），反应混合物将其引入2升氢化高压釜中。在用氮气惰性化三次后，用氢气冲洗两次，然后建立8-10巴的氢气超压，并将反应溶液加热至50-60℃。约6至8小时后，完成氢吸收（理论量的H 2 44.4 1）。将氢化器减压并再次用氮气惰性三次。用坚果过滤器萃取仍然热的反应溶液，并用200ml去离子水洗涤催化剂。首先用50％氢氧化钠溶液将滤液在40-60℃调节至pH2-2.5，在此过程中形成第一晶体。然后在该pH下再搅拌15-30分钟，然后用50％氢氧化钠溶液调节至pH5-6。将反应混合物在冰浴中冷却至0-10℃的温度，用坚果过滤器提取产物，用300ml去离子水洗涤并在50-70℃下在干燥箱中真空干燥。催化剂。 ; ,,可以重复使用几次而不会丢失活动。产量：100-OLD2g（95.8-97.7％）H-NMR（500MHz，D20 / NAOD）：8（PPM）= 1-1。 26和1.53-1。 75（每m，合11H，环己基H），3.02（d，1H，AH）在所有分析的情况下，以这种方式产生的D-环己基甘氨酸的对映体纯度（通过GC用手性分离相测定）与使用的D-苯基甘氨酸的对映体纯度。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/14526, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 12 [2] Chemische Berichte, 1986, vol. 119, # 7, p. 2191 - 2207 [3] Journal of Organic Chemistry, 1983, vol. 48, # 13, p. 2195 - 2202 [4] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1936, vol. 523, p. 199,203 [5] Il Farmaco; edizione scientifica, 1971, vol. 26, # 5, p. 474 - 486