944401-58-5 2-氨基-4-三氟甲基嘧啶-5-硼酸频哪醇酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：42% 合成条件：With dichloro(1,1'-bis(diphenylphosphanyl)ferrocene)palladium(II)*CH 2 Cl 2 ; potassium acetate In 1,4-dioxane at 115℃; for 4 h; Inert atmosphere 实验步骤：在氩气下，向步骤B.1的产物（16.2g，66.3mmol），双 - pinacolatodiboron（18.5g，72.9mmol）和KOAc（19.5g，199mmol）的二恶烷（300mL）悬浮液中加入PdCl 2（ dppf）CH 2 Cl 2加合物（2.4g，2.98mmol）并将混合物在115℃搅拌4小时。 将反应混合物冷却至50℃并用EtOAc处理。 将得到的悬浮液经Hyflo过滤并用EtOAc洗涤。 将合并的滤液浓缩。 将残余物悬浮在2N NaOH中，在室温下搅拌5分钟，然后加入Et 2 O和H 2 O，并将二元混合物通过Hyflo过滤。 分离滤液的相。 用4N HCl将所得水层的pH调节至5-6，然后用EtOAc萃取。 将有机层用H 2 O和盐水洗涤，干燥（Na 2 SO 4），过滤并浓缩。 将残余物在Et 2 O和己烷中研磨，过滤，得到标题化合物（8.33g，42％）。 tR：1.00分钟（LC-MS 1）; ESI-MS：290.3 [M + H] +（LC-MS 1）。 参考文献：