38275-48-8 5-溴-2-甲磺酰基嘧啶
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安全说明
WGK Germany:3 海关编码:2933599590 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口 眼部刺激 类别2
用途与制备
用于后续反应(具体应用领域未明确说明)
医药; 农药
14001-67-3 38275-48-8 以5-溴-2-甲巯基嘧啶为原料合成5-溴-2-(甲基磺酰基)嘧啶的一般步骤如下:将5-溴-2-甲硫基嘧啶(10.0g,48.8mmol)溶于甲醇(195mL)中,随后分批并以交替加入模式向该溶液中加入Oxone(94.6g,154mmol,3.16当量)的水溶液(500mL)和4N氢氧化钠水溶液(40mL,160mmol,3.28当量),反应过程中控制温度并保持pH在2至3之间。加料完毕后,将反应混合物在室温下搅拌2小时。反应完成后,加入水(500mL)稀释,用乙酸乙酯(2×500mL)萃取混合物。将水层调节至pH7后,再次用乙酸乙酯萃取。合并有机层,用无水硫酸镁干燥,减压浓缩,得到9.23g(产率80%)目标产物5-溴-2-(甲基磺酰基)嘧啶,无需进一步纯化即可用于后续反应。产物经1H-NMR(300MHz,DMSO-d6)和质谱(ESI)表征:1H-NMR δ 9.28(s,2H),3.37(s,3H);MS(ESI):m/z [M + H]+ 237(79Br)。 参考文献: [1] Patent: WO2008/155140, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 123-124 [2] Patent: WO2018/165520, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 137-138