56962-12-0 4-氯-3-羟基苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药合成中间体

合成路线 1（1. 合成：56962-12-0）

产率：21.7% 合成条件：Stage #1: With toluene-4-sulfonic acid In acetonitrile at 20℃; for 0.08 h; Stage #2: With N-chloro-succinimide In acetonitrile at 20℃; for 2 h; 实验步骤：中间体28a和28b加入2-氯-5-羟基苯甲醛（28a）和4-氯-3-羟基苯甲醛（向3-羟基苯甲醛（1g，10mmol）的乙腈（50mL）溶液）中加入对甲苯磺酸（分批加入混合物，在室温下搅拌5分钟，加入NCS（1.33g，10mmol），将得到的混合物在室温下搅拌2小时。用钠水溶液淬灭混合物。硫代硫酸盐，用乙酸乙酯和盐水稀释，分离有机层，干燥，浓缩，得到粗产物，用硅胶色谱法纯化，用石油醚/乙酸乙酯（10：1至5：1）洗脱，得到2-氯-5-羟基苯甲醛（340mg，21.7％收率，中间体28a），为黄色固体; 1 H-NMR（CDCl 3）δ10.43（s，1H），7.54-7.56（d，1H），7.30-7.37（m ，2H）和4-氯-3-羟基苯甲醛（310mg，19.7％收率，中间体28b），为黄色固体。^ - MR（CDCl3）δ10.43（s，1H），7.40 （d，1H），7.33（d，1H），7.06-7.09（dd，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/143799, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 391 [2] Patent: US2014/275528, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0322; 0323