6297-93-4 邻苯二甲酰甘氨酸叔丁酯
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用途与制备
主要作为医药中间体,用于合成相关药物分子(具体用途需结合下游应用)。
医药
5292-43-3 1074-82-4 6297-93-4 在250 mL三颈烧瓶中配置热电偶、氮气入口管及磁力搅拌器,加入溴乙酸叔丁酯(10 g,51 mmol)。随后加入丙酮(100 mL)作为溶剂,并加入四丁基溴化铵(0.8 g,2.5 mmol)作为相转移催化剂。一次性加入邻苯二甲酰亚胺钾盐,将反应体系加热至45℃,维持反应15小时。反应完成后,将混合物冷却至21℃,通过旋转蒸发仪浓缩去除丙酮。向浓缩物中加入乙酸乙酯(100 mL)和水(30 mL),在21℃下搅拌20分钟以实现相分离。分离有机层,依次用饱和碳酸钠溶液(3×30 mL)和盐水洗涤。浓缩有机相以去除挥发性溶剂。将粗产物悬浮于乙醇(30 mL)中,缓慢加入水(30 mL),耗时30分钟。将悬浮液在21℃下搅拌过夜,随后通过过滤收集固体产物,用水洗涤,最终得到2-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)乙酸叔丁酯,分离产率为78.4%,HPLC纯度达99.29%。 参考文献: [1] Heterocycles, 2010, vol. 80, # 2, p. 989 - 1002 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2017, vol. 25, # 23, p. 6209 - 6217