172900-69-5 (R)-[2-溴甲基-3-甲基丁基]-1-甲氧基-2-(3-甲氧基丙氧基)苯

未明确具体用途，推测用于医药中间体或相关精细化学品合成。

医药; 精细化工

合成路线 1（1. 合成：172900-69-5）

产率：79.6% 合成条件：With phosphorus(V) oxybromide In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 8 h; 实验步骤：实施例1（R）-2- [4-甲氧基-3-（3-甲氧基 - 丙氧基） - 苄基] -3-甲基 - 丁基溴的合成溶解（R）-2- [4-甲氧基-3-（3） - 甲氧基 - 丙氧基） - 苄基] -3-甲基丁醇（14.82g，50mmol）的N，N-二甲基甲酰胺（234ml）溶液，缓慢加入液滴中的溴氧化磷（14.33g，50mmol）并控制温度在该过程中20℃，然后让它们在20℃下反应8小时。冷却至室温，将反应液缓慢倒入水（702ml）中，用正己烷萃取三次，合并正己烷层，分别用饱和碳酸氢钠和饱和氯化钠洗涤两次，干燥有机层。用无水硫酸钠过滤，浓缩滤液，得到17g油状物。加入51ml甲醇，控制产物在-10℃结晶，过滤，然后在室温下真空干燥处理滤饼，得到14.3g白色固体物质;产率为79.6％，熔点：51-53℃，手性纯度：≥99.9％。 1HNMR（ppm，CDCl3）：6.72-6.81（m，3H），4.11（t，J = 6.4Hz，2H），3.84（s，3H），3.58（t，J = 6.4Hz，2H），3.42（dd） ，J = 4.5,10.2,1H），3.36（s，3H），3.30（dd，J = 4.5,10.2,1H），2.77（dd，J = 4.8,13.8,1H），2.48（dd，J = 4.8） ，13.8,1H），2.11（m，2H），1.86（m，1H），1.60（m，1H），0.99（m，6H）。 参考文献：

• [1] Helvetica Chimica Acta, 2003, vol. 86, # 8, p. 2848 - 2870 [2] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 37, p. 6337 - 6340 [3] Patent: US2013/231509, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0021-0022 [4] Patent: WO2011/148392, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 62 [5] Patent: WO2012/78147, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 19-20 [6] Organic Process Research and Development, 2013, vol. 17, # 11, p. 1458 - 1462