15992-83-3 1,8-萘啶-2-胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：15992-83-3）

产率：72% 合成条件：at 70 - 75℃; for 0.67 h; 实验步骤：在带有搅拌器的反应烧瓶中加入107g 2,6-二氨基吡啶和1070ml磷酸，在室温下向所得溶液中缓慢滴加241g 1,1,3,3-四甲氧基丙烷，然后滴加油 浴加热，控制内部温度70-75°C，持续40分钟。 然后将反应混合物倒入5升冰5M氢氧化钠水溶液中，确保pH> 10，滤饼（200ml×2），滤液用二氯甲烷洗涤，用二氯甲烷萃取（300ml× 2）合并的二氯甲烷相用100g无水硫酸钠洗涤，过滤，浓缩至干，所得粗产物用柱色谱纯化（填充剂为氧化铝，用二氯甲烷：甲醇（v / v）洗脱= 100：1），得到102g红色固体1,8-萘啶-2-胺，产率72％，HPLC纯度96％。 参考文献：

• [1] Patent: CN105399739, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0019; 0020 [2] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 12, p. 3349 - 3353 [3] Angew. Chem., 2017, vol. 129, p. 3397 - 3401,5 [4] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1997, vol. 34, # 3, p. 765 - 771

合成路线 2（3. 合成：15992-83-3）

产率：21% 合成条件：at 120℃; for 10 h; 实验步骤：第I部分 - [1,8] -Naphhyrinin-2-ylamine的合成; 合并吡啶-2,6-二胺（0.30g，2.8mmol），3-二甲基氨基丙烯醛（90％，0.30g，2.8mmol）和多磷酸（PPA）（2.7mL），将反应混合物加热至120℃，保持10分钟。 小时。 然后，将反应混合物倒在冰水上并用固体碳酸钠中和。 将得到的含水混合物用乙酸乙酯萃取三次，合并的有机萃取液用盐水洗涤，浓缩，并通过柱色谱（EtOAc /己烷）纯化，得到[1,8]萘啶-2-基胺。 产量85毫克（21％）。 LCMS（ESI）：计算值。 C8H7N3 = 145;OBS。 M + H = 146。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/169864, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 00198