180081-10-1 (2-(4-氨基苯基)-2-甲基丙基)氨基甲酸叔丁酯

产物无需进一步纯化即可用于后续反应。

医药

合成路线 1（1. 合成：180081-10-1）

产率：83% 合成条件：With ammonium formate In ethanol 实验步骤：G-3; 2-甲基-2-（4-氨基苯基）丙基氨基甲酸叔丁酯2-甲基-2-（4-硝基苯基）丙基氨基甲酸叔丁酯（725mg，2.5mmol）和甲酸铵（700mg，10.9mmol）的回流溶液 在EtOH（25mL）中加入Pd-5％wt的碳（400mg）。将混合物回流1小时，冷却并通过硅藻土过滤。浓缩滤液，得到2-甲基-2-（叔丁基）。 4-氨基苯基）丙基氨基甲酸酯（G-3）（550mg，83％），其不经进一步纯化而使用。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ6.99（d，J = 8.5Hz，2H），6.49（d，J = 8.6Hz，2H），4.85（s，2H），3.01（d，J = 6.3Hz） ，2H），1.36（s，9H），1.12（s，6H）; HPLC ret。 时间2.02分钟，10-99％CH3CN，运行5分钟; ESI-MS 265.2 m / z（MH +）。 参考文献：

• [1] Patent: US2011/98311, 2011, A1 [2] Patent: US2012/309758, 2012, A1

合成路线 2（2. 合成：180081-10-1）

产率：83% 合成条件：With 5%-palladium/activated carbon; ammonium formate In ethanol for 1 h; Reflux 实验步骤：向回流的2-甲基-2-（4-硝基苯基）丙基氨基甲酸叔丁酯（725mg，2.5mmol）和甲酸铵（700mg，10.9mmol）的EtOH（25mL）溶液中加入Pd-5％wt wt 碳（400毫克）。 将混合物回流1小时，冷却并通过硅藻土过滤。 浓缩滤液，得到2-甲基-2-（4-氨基苯基）丙基氨基甲酸叔丁酯（G-3）（550mg，83％），其无需进一步纯化即可使用。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ6.99（d，J = 8.5Hz，2H），6.49（d，J = 8.6Hz，2H），4.85（s，2H），3.01（d，J = 6.3Hz） ，2H），1.36（s，9H），1.12（s，6H）; HPLC ret。 时间2.02分钟，10-99％CH3CN，运行5分钟; ESI-MS 265.2 m / z（MH +）。 参考文献：

• [1] Patent: US2015/231142, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0723