873383-11-0 6-溴-1-甲基吡啶-2(1H)酮
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用途与制备
作为医药合成中间体,用于相关药物分子的制备。
医药
27992-32-1 74-88-4 873383-11-0 在干燥的Schlenk试管中,将2-溴-6-羟基吡啶(3.43g,31.44mmol)溶于50mL 1,4-二恶烷中,加入KOt-Bu(8.69g,62.88mmol)。将反应混合物在100℃下搅拌2小时,随后冷却至室温。逐滴加入碘甲烷(19.6mL,314.41mmol),并将混合物在80℃下搅拌16小时。反应完成后,通过减压蒸馏除去溶剂。将残余物在二氯甲烷(DCM)和水之间进行分配。使用DCM(3次)进行萃取,合并有机相并用无水硫酸镁(MgSO4)干燥。过滤后,蒸发溶剂得到粗产物。通过柱色谱法(洗脱剂:5%甲醇的DCM溶液)纯化,得到6-溴-1-甲基吡啶-2(1H)-酮(橙色固体,3.70g,收率96%)。 参考文献: [1] Synlett, 2015, vol. 26, # 11, p. 1557 - 1562 [2] Patent: US2017/313683, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0412 [3] Patent: WO2015/92713, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 323 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 23, p. 7076 - 7080