925672-85-1 1,6-二溴异喹啉-3-胺

未明确披露

未明确披露

合成路线 1（1. 合成：925672-85-1）

产率：41% 合成条件：Stage #1: at 0 - 20℃; for 1.08 h; 实验步骤：1,6-二溴异喹啉-3-胺。 将4-溴-2-（氰基甲基）苄腈（75g，339mmol）加入到2,2-二氯乙酸（150mL，339mmol）中。 将所得溶液在冰水浴中冷却至0℃。 将HBr（27.5g，339mmol）鼓泡通过冷溶液直至黄色沉淀物从溶液中析出，产生黄色浆液。 将HBr鼓泡通过浆液另外5分钟。 使溶液在1小时内温热至室温。 然后将浆液在冰水浴中冷却至0℃并加入乙醚（200mL）。 将混合物在5℃下搅拌20分钟。 通过过滤回收产物，为黄色固体（42g，41％）。 LCMS（API-ES）m / z：303（M + H +）。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 3, p. 487 - 489 [2] Patent: WO2009/11871, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 188; 189 [3] Patent: WO2009/11880, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 159-160 [4] Patent: WO2010/83246, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 54; 55